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微量元素方法檢測中心 無機元素檢測機構(gòu) 雜質(zhì)檢測方法驗證 

用于微量元素的測定，避免污染是元素首分析要考慮的。潛在的污染源包括不正確清洗的實驗室設(shè)備和一般設(shè)備實驗室環(huán)境中灰塵等的污染。一個干凈的實驗室，必須使用專門為微量元素樣品處理設(shè)計的工作區(qū)，用于校準溶液和樣品的制備。標準、樣品等試劑應(yīng)盡可能少地暴露在實驗室環(huán)境中。鉻酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的實驗室器具。此外，ICP-MS檢測主要有以下三方面干擾； 光譜干擾：質(zhì)譜檢測中出現(xiàn)的質(zhì)荷比（m/z）相同的元素，例如由同位素造成的異壓干擾，來源于樣品本身多原子干擾；  物理干擾：由于樣品溶液及校正溶液粘度等方面的差異，導(dǎo)致溶液傳輸至噴霧器時出現(xiàn)物理干擾，同樣由于表面張力等差異，在氣溶膠傳輸至等離子體時，在霧化和電離化過程中出現(xiàn)物理干擾，為了減少上述因素導(dǎo)致的物理干擾，空白、標準及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。  記憶干擾：記憶干擾簡單的說就是樣品檢測后，殘留在儀器管路部件上的微量元素，從而干擾檢測。 2標準及試劑要求  標準溶液主要用于標化儀器。用于配制樣品及標準溶液的所有試劑應(yīng)不含有元素雜質(zhì)。可以采用市售的單個元素或多個元素的標準溶液。用于微量分析的標準溶液的有效期是有期限的。一般與濃度、容器的類型、儲存條件等都有關(guān)系。濃度小于10ppm(W/V)有效期應(yīng)不得過24小時（來源于USP<730>），除非另有驗證數(shù)據(jù)證明。 檢驗用水可以用實驗室制備的純化水，濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專門用于微量元素分析的試劑。 3標準曲線校正  校正標準溶液 用于校正的標準溶液應(yīng)每日重新稀釋配制。所有校正標準使用50ml聚丙烯離心管，用2% HNO3 / 1%鹽酸溶液稀釋至50ml。 校正范圍 對于每個目標元素，校準范圍至少應(yīng)該是0.5 J到1.5 J。建議對所有元素進行校準小于0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的）。 J：元素限值/稀釋倍數(shù)； 一般情況下，校正曲線的標準溶液濃度應(yīng)不得少于2個點，對于分析方法經(jīng)過驗證的限度檢測，可以用單點校正法。 4樣品溶液的配制  樣品溶液的配制方法由樣品本身性質(zhì)決定，主要有以下四種配制方法： 一、直接法：主要適用于液體類樣品及其他無需處理樣品 二、直接水溶液：適用于溶于水的樣品 三、直接有機溶液：適用于溶于有機溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體。 四、間接溶液法：適用于不溶于水或有機溶劑的樣品。推薦總金屬提取得到間接溶液，樣品采用密閉容器消化等類似方式。 5樣品的消解  一般情況下，大部分樣品可以用HNO3和HCl的混合酸消解完全，但是需要注意安全性問題。 6方法驗證  根據(jù)USP<1225>分析方法驗證要求，方法可分為類別1（含量），類別2（定量雜質(zhì)及限度測定），類別4（鑒別）。根據(jù)USP<1225>對不同類別的要求進行驗證。 準確度： 標準溶液：用標準溶液配制含50%J~150J 目標元素的標準溶液； 樣品溶液：在樣品消化或溶解之前，加標配制含50%J~150J 目標元素的樣品溶液； 接受標準：類別1：平均回收率在95.0~105.0%內(nèi)。類別2：每個雜質(zhì)的三份不同濃度的元素回收率均在70%~150%之間； 精密度 重復(fù)性：樣品溶液：6份樣品（相同批次），分別按照限度加入標準元素雜質(zhì)； 接受標準：類別1：RSD%（N=6）應(yīng)不得過5.0%。類別2：每種元素雜質(zhì)的RSD%（N=6）應(yīng)不得過20%。 中間精密度：由不同的實驗員，在不同的天或用不同的儀器，按重復(fù)性測定；（應(yīng)至少包括3個不同因素，例如，1個實驗員分不同的3天分別按重復(fù)性測定；或者1個實驗員分2天采用2套儀器，分別按重復(fù)性測定；再或者3個實驗員用同一臺儀器分別測定） 接受標準：類別1：原料藥及制劑含量，RSD%應(yīng)不得過8.0%；類別2：每種元素雜質(zhì)的RSD%應(yīng)不得過25%。 專屬性 方法應(yīng)該能夠確保在樣本種，每個元素都能被明確的檢測出。 定量限 定量限QL=10份空白溶液的標準偏差×10。也可用其他合適的方法確定。 接受標準：應(yīng)至少能夠定量準確分析至限度的50%。 線性 配制的線性溶液的濃度應(yīng)至少包括2點標準溶液及空白（總共3點），線性濃度應(yīng)包含需要檢測樣品的濃度，標準曲線應(yīng)采用合適的統(tǒng)計學方法，例如最小二聚回歸。 接受標準：類別1：相關(guān)系數(shù)R不小于0.995； 類別2：相關(guān)系數(shù)R不小于0.99； 范圍 范圍應(yīng)包括樣品的最高、最低濃度具有精密度、準確性、線性的要求。 接受標準：類別1：居中100.0%濃度的驗證范圍為80.0%~120.0%；非居中濃度的驗證范圍為：比下限低10%，比上限高10%。含量均勻度：70.0%~130.0%；類別2：驗證范圍為70.0%~130.0%； 備注：上述驗證指標均來自于USP<730>，藥典標準為法定最低標準。 耐用性 通過修改實驗參數(shù)來得到，應(yīng)符合中間精密度的要求。 

中心是一個檢測設(shè)備配套齊全、檢測技術(shù)完備、人員結(jié)構(gòu)合理、管理科學的檢測機構(gòu)。現(xiàn)有高、中、初級專業(yè)技術(shù)人員和管理人員約 92 人，其中教授有 13 人，高級工程師 21 人，碩博士 39 人，具有中級職稱以上
科技人員占 50%以上。中心儀器設(shè)備有透射電鏡、掃描電鏡、電子探針、X-射線衍射儀、X-射線熒光光譜儀、等離子質(zhì)譜儀、等離子發(fā)射光譜儀、離子色譜儀、原子吸收光譜儀、大型光柵光譜儀、紫外可見分光光度計、X 射線衍射儀、氮氧氫測定儀、碳硫測定儀、激光粒度儀、光電直讀光譜
儀、掃描電鏡、粒度分析儀、萬能拉力試驗機、疲勞試驗機、摩擦磨損試驗機、氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀等 300 余臺套，總資產(chǎn)約4200 余萬元。實驗室面積約 4000 平方米。中心近十年來承擔國家、省級、市級項目 50 余項。獲得省部級科技進步獎 25 項。累計申請專利 30 件，其中授權(quán)發(fā)明專利 13 件，實用新型專利 3 件。主持和參與制修訂國家、行業(yè)標準 350 余項，出版專著 5 部，發(fā)表論文 300 余篇。