廣州>廣東省科學院工業分析檢測中心>供求信息

微量元素方法檢測中心 無機元素檢測機構 雜質檢測方法驗證 

用于微量元素的測定，避免污染是元素首分析要考慮的。潛在的污染源包括不正確清洗的實驗室設備和一般設備實驗室環境中灰塵等的污染。一個干凈的實驗室，必須使用專門為微量元素樣品處理設計的工作區，用于校準溶液和樣品的制備。標準、樣品等試劑應盡可能少地暴露在實驗室環境中。鉻酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的實驗室器具。此外，ICP-MS檢測主要有以下三方面干擾； 光譜干擾：質譜檢測中出現的質荷比（m/z）相同的元素，例如由同位素造成的異壓干擾，來源于樣品本身多原子干擾；  物理干擾：由于樣品溶液及校正溶液粘度等方面的差異，導致溶液傳輸至噴霧器時出現物理干擾，同樣由于表面張力等差異，在氣溶膠傳輸至等離子體時，在霧化和電離化過程中出現物理干擾，為了減少上述因素導致的物理干擾，空白、標準及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。  記憶干擾：記憶干擾簡單的說就是樣品檢測后，殘留在儀器管路部件上的微量元素，從而干擾檢測。 2標準及試劑要求  標準溶液主要用于標化儀器。用于配制樣品及標準溶液的所有試劑應不含有元素雜質。可以采用市售的單個元素或多個元素的標準溶液。用于微量分析的標準溶液的有效期是有期限的。一般與濃度、容器的類型、儲存條件等都有關系。濃度小于10ppm(W/V)有效期應不得過24小時（來源于USP<730>），除非另有驗證數據證明。 檢驗用水可以用實驗室制備的純化水，濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專門用于微量元素分析的試劑。 3標準曲線校正  校正標準溶液 用于校正的標準溶液應每日重新稀釋配制。所有校正標準使用50ml聚丙烯離心管，用2% HNO3 / 1%鹽酸溶液稀釋至50ml。 校正范圍 對于每個目標元素，校準范圍至少應該是0.5 J到1.5 J。建議對所有元素進行校準小于0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的）。 J：元素限值/稀釋倍數； 一般情況下，校正曲線的標準溶液濃度應不得少于2個點，對于分析方法經過驗證的限度檢測，可以用單點校正法。 4樣品溶液的配制  樣品溶液的配制方法由樣品本身性質決定，主要有以下四種配制方法： 一、直接法：主要適用于液體類樣品及其他無需處理樣品 二、直接水溶液：適用于溶于水的樣品 三、直接有機溶液：適用于溶于有機溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體。 四、間接溶液法：適用于不溶于水或有機溶劑的樣品。推薦總金屬提取得到間接溶液，樣品采用密閉容器消化等類似方式。 5樣品的消解  一般情況下，大部分樣品可以用HNO3和HCl的混合酸消解完全，但是需要注意安全性問題。 6方法驗證  根據USP<1225>分析方法驗證要求，方法可分為類別1（含量），類別2（定量雜質及限度測定），類別4（鑒別）。根據USP<1225>對不同類別的要求進行驗證。 準確度： 標準溶液：用標準溶液配制含50%J~150J 目標元素的標準溶液； 樣品溶液：在樣品消化或溶解之前，加標配制含50%J~150J 目標元素的樣品溶液； 接受標準：類別1：平均回收率在95.0~105.0%內。類別2：每個雜質的三份不同濃度的元素回收率均在70%~150%之間； 精密度 重復性：樣品溶液：6份樣品（相同批次），分別按照限度加入標準元素雜質； 接受標準：類別1：RSD%（N=6）應不得過5.0%。類別2：每種元素雜質的RSD%（N=6）應不得過20%。 中間精密度：由不同的實驗員，在不同的天或用不同的儀器，按重復性測定；（應至少包括3個不同因素，例如，1個實驗員分不同的3天分別按重復性測定；或者1個實驗員分2天采用2套儀器，分別按重復性測定；再或者3個實驗員用同一臺儀器分別測定） 接受標準：類別1：原料藥及制劑含量，RSD%應不得過8.0%；類別2：每種元素雜質的RSD%應不得過25%。 專屬性 方法應該能夠確保在樣本種，每個元素都能被明確的檢測出。 定量限 定量限QL=10份空白溶液的標準偏差×10。也可用其他合適的方法確定。 接受標準：應至少能夠定量準確分析至限度的50%。 線性 配制的線性溶液的濃度應至少包括2點標準溶液及空白（總共3點），線性濃度應包含需要檢測樣品的濃度，標準曲線應采用合適的統計學方法，例如最小二聚回歸。 接受標準：類別1：相關系數R不小于0.995； 類別2：相關系數R不小于0.99； 范圍 范圍應包括樣品的最高、最低濃度具有精密度、準確性、線性的要求。 接受標準：類別1：居中100.0%濃度的驗證范圍為80.0%~120.0%；非居中濃度的驗證范圍為：比下限低10%，比上限高10%。含量均勻度：70.0%~130.0%；類別2：驗證范圍為70.0%~130.0%； 備注：上述驗證指標均來自于USP<730>，藥典標準為法定最低標準。 耐用性 通過修改實驗參數來得到，應符合中間精密度的要求。 

中心是一個檢測設備配套齊全、檢測技術完備、人員結構合理、管理科學的檢測機構。現有高、中、初級專業技術人員和管理人員約 92 人，其中教授有 13 人，高級工程師 21 人，碩博士 39 人，具有中級職稱以上
科技人員占 50%以上。中心儀器設備有透射電鏡、掃描電鏡、電子探針、X-射線衍射儀、X-射線熒光光譜儀、等離子質譜儀、等離子發射光譜儀、離子色譜儀、原子吸收光譜儀、大型光柵光譜儀、紫外可見分光光度計、X 射線衍射儀、氮氧氫測定儀、碳硫測定儀、激光粒度儀、光電直讀光譜
儀、掃描電鏡、粒度分析儀、萬能拉力試驗機、疲勞試驗機、摩擦磨損試驗機、氣相色譜、液相色譜、氣質聯用儀等 300 余臺套，總資產約4200 余萬元。實驗室面積約 4000 平方米。中心近十年來承擔國家、省級、市級項目 50 余項。獲得省部級科技進步獎 25 項。累計申請專利 30 件，其中授權發明專利 13 件，實用新型專利 3 件。主持和參與制修訂國家、行業標準 350 余項，出版專著 5 部，發表論文 300 余篇。